Otrzymywanie 7,7-dihalobicyklo[4.1.0]heptanów
Wszystkie reakcje prowadzono według tej samej procedury, różniły się jedynie temp. oraz czasem.
Otrzymywanie 7,7-dibromobicyklo[4.1.0]heptanu. Typowa procedura.
Do okrągłodennej trójszyjnej kolby poj. 25 ml zaopatrzonej w mieszadło mechaniczne, chłodnicę zwrotną oraz termometr dodano kolejno 0.63 g (2.5 mmola) bromoformu i 5 ml (50 mmoli) cykloheksenu. Włączono mieszanie i dodano 2.1 g (12.5 mmola) monohydratu wodorotlenku cezu. Czynność dodawania należy wykonać szybko, gdyż CsOH·H2O jest higroskopijny i wiążąc wodę traci aktywność. Reakcję prowadzono w temp. pokojowej kontrolując jej postęp za pomocą chromatografii gazowej2. Stwierdzono, że po 7.5 godz., w mieszaninie znajdowało się 95% 7,7-dibromobicyklo[4.1.0]heptanu. Produktu tego nie wydzielono.
komentarze
Copyright © 2008-2010 EPrace oraz autorzy prac.